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前言

雌性激素（Estrogen），又稱女性激素，是一類主要的女性荷爾蒙。分為兩大類（均為類固醇激素），即雌激素和孕激素。雌性激素是雌性脊椎動(dòng)物的性激素，具有促進(jìn)第二性征出現(xiàn)的作用。過高的雌性激素會(huì)對(duì)男性的生殖系統(tǒng)產(chǎn)生明顯影響，包括影響雄性激素的水平，導(dǎo)致內(nèi)分泌紊亂，同樣過高的雌激素會(huì)增大女性生病的概率，也會(huì)對(duì)青春期的孩子發(fā)育造成影響，故找到一種快捷高效的檢測(cè)方法尤為重要。

本實(shí)驗(yàn)參考《GB 31660.2-2019 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中辛基酚、壬基酚、雙酚A、已烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇?xì)埩袅康臏y(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》，利用GPC1000全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)對(duì)樣品提取液進(jìn)行凈化，GC-MS進(jìn)行檢測(cè)，方法簡(jiǎn)單、快捷，能夠很好地去除干擾物對(duì)目標(biāo)物的影響。

實(shí)驗(yàn)過程

1.1 儀器與試劑

GPC1000全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)（北京萊伯泰科儀器股份有限公司）；

MVP 全自動(dòng)高通量真空平行濃縮儀，北京萊伯泰科儀器股份有限公司；

氣質(zhì)聯(lián)用儀：7890B-5977B，安捷倫科技（中國(guó)）有限公司；

S-X3不銹鋼凝膠凈化柱（20*300mm，貨號(hào)：Y020207015），北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；

E.T.氮吹濃縮儀，貨號(hào)：C020017，北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；

冷凍離心機(jī)，GL-20G-Ⅱ，上海安亭科學(xué)儀器廠；

甲醇、環(huán)己烷、乙酸乙酯（色譜純），購(gòu)自賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司；

碳酸鈉（分析純），購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 工作液配制

混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別精密量取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量于10mL容量瓶中，甲醇定容，配成濃度為雙酚A50μg/L，已烯雌酚100μg/L，雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇200μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。

取混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL于1.5mL樣品瓶中，40℃氮吹至干，按1.3.3方法衍生，制成雙酚A濃度均為2.5μg/L、5μg/L、10μg/L、25μg/L、50μg/L的梯度系列，已烯雌酚濃度均為5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L的梯度系列，雌酮17a-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇濃度均為10μg/L、20μg/L、40μg/L、100μg/L、200μg/L的梯度系列標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3 實(shí)驗(yàn)部分

1.3.1 樣品制備

將水產(chǎn)品樣品均質(zhì)，稱取5.0g樣品，加入3mL100g/L的碳酸鈉溶液，加入20mL乙酸乙酯，超聲15min，5000r/min離心4min，取上清液，加入10mL乙酸乙酯復(fù)提，合并上清液后，40℃旋蒸至近干，加入8mL50%環(huán)己烷乙酸乙酯溶液復(fù)溶，混勻，待凝膠凈化處理；同時(shí)做樣品空白。

1.3.2 凝膠凈化處理

按照下圖所示的方法進(jìn)行GPC1000方法編輯，并加載方法到相應(yīng)通道，進(jìn)行樣品的凝膠凈化。收集洗脫液，40℃氮?dú)獯蹈?，待衍生?/section>

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1.3.1 衍生化

在1.3.2中的濃縮瓶中加入200μL丙酮，加入30μL七氟丁酸酐，用錫箔紙封口，在35℃水浴中衍生1h，用正己烷定容至1.0mL待測(cè)。

1.3.1 GC-MS檢測(cè)條件

色譜柱：HP-5MS 30m*0.25mm* 0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：250℃，流速：1mL/min；

不分流進(jìn)樣，1min后分流60mL/min；

進(jìn)樣量：1μL；

柱箱：120℃，保持2min，以15℃/min升至250℃，以5℃/min升至 300℃，保持5min；

溶劑延遲：8.5min；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃；

傳輸線溫度：280℃。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

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表1 水產(chǎn)品中雌激素的回收率

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圖1 標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖

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圖2 空白樣品色譜圖

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圖3 加標(biāo)樣品色譜圖

實(shí)驗(yàn)結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)展示了一種使用S-X3不銹鋼凝膠凈化柱（20*300mm，貨號(hào)：Y020207015），對(duì)水產(chǎn)品中的雌激素測(cè)定的凈化，回收率在70.5%~110.5%之間，重現(xiàn)性RSD為3.9-8.1%，回收率高、重現(xiàn)性良好，說明S-X3不銹鋼凝膠凈化柱，適用于水產(chǎn)品中的雌激素測(cè)定的凈化，并且結(jié)果穩(wěn)定、可靠。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 31660.2-2019 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中辛基酚、壬基酚、雙酚A、已烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇?xì)埩袅康臏y(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法。

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